喆圖小編給大家講講還原糖測(cè)定之高錳酸鉀滴定法:
樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后,其中還原糖在堿性環(huán)境下將銅鹽還原為氧化亞銅,加硫酸鐵后,氧化亞銅被氧化為銅鹽,以高錳酸鉀溶液滴定氧化作用后生成的亞鐵鹽,根據(jù)高錳酸鉀消耗量計(jì)算氧化亞同含量,再查表得還原糖量。
適用范圍 :高錳酸鉀滴定法適用于所有食品中還原糖的測(cè)定以及通過(guò)酸水解或酶水解轉(zhuǎn)化成還原糖的非還原性糖類物質(zhì)的測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)所需儀器
滴定管 、25ml坩堝或G4坩堝 、隔膜真空泵 、電熱恒溫水浴鍋
所需試劑
除特殊說(shuō)明外,實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水,試劑為分析純。
1 、量取50ml鹽酸加水稀釋至100 ml。
2 、稱取10mg甲基紅,用100ml乙醇溶解。
3 、稱取20g氫氧化鈉加水溶解并稀釋至100ml。
4、稱取34.639g 硫酸銅,加適量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀釋至500ml,用精制石棉過(guò)濾。
5、稱取173g酒石酸鉀鈉與50g氫氧化鈉,加適量水溶解,并稀釋至500ml,用精制石棉過(guò)濾,貯存于橡膠塞玻璃瓶中。
6、取石棉先用3mol/L鹽酸浸泡2~3天,用水洗凈,再加2.5mol/L氫氧化鈉溶液浸泡2~3天,傾去溶液,再用熱堿性酒石酸銅已液浸泡數(shù)小時(shí),用水洗凈。再以3 mol/L 鹽酸浸泡數(shù)小時(shí),以水洗至不呈酸性。然后加水振搖,使成微細(xì)的漿狀,用水浸泡并貯存于玻璃瓶中,即可用做填充坩堝用。
7 、0.1000mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
8 、稱取4g 氫氧吪鈉,加水溶解并稀釋至100ml。
9、 稱取50g硫酸鐵,加入200ml水溶解后,慢慢加入100ml硫酸,冷卻后加水稀釋至1L。
10、3mol/L鹽酸:量取30ml鹽酸,加水稀釋至120ml。
11、稱取約0.5~2 g固體樣品,置于250 ml容量瓶中,加50 ml水,搖勻。加入10 ml堿性酒石酸銅甲液及4 ml1mol/L氫氧吪鈉溶液,加水至刻度,混勻。靜置30min,用干燥濾紙過(guò)濾,棄去初濾液,濾液備用
12、吸取100 ml樣品,置于蒸發(fā)皿中,用1 mol/L氫氧化鈉溶液中和至中性,在電熱恒溫水浴鍋上蒸發(fā)至原體積1/4后,移入250 ml容量瓶中。加50 ml水,混勻。
13、 稱取2~10 g樣品,置于250 ml容量瓶中,加200 ml水,在45℃電熱恒溫水浴鍋中加熱1 h。冷卻后加水至刻度,混勻,靜置。吸取200 ml上清液于另一250 ml容量瓶中。
14、稱取2~10 g樣品,先用乁醚或石油醚淋洗3次,去除醚層。加入50ml水混勻
15、吸取100 ml樣品置于蒸發(fā)皿中,在電熱恒溫水浴鍋上除去二氧化碳后,移入250 ml容量瓶中,并用水洗滌蒸發(fā)皿,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混勻后,備用。
16、吸取50ml處理后的樣品溶液,于400ml燒杯中,加入25ml堿性酒石酸銅甲液及25ml乙液,于燒杯上蓋一表面皿,加熱,控制在4min內(nèi)沸騰,再準(zhǔn)確煮沸2min,趁熱用鋪好石棉的坩堝或G4坩堝抽濾,并用60℃熱水洗滌燒杯及沉淀,至洗液不成堿性為止將坩堝放回原400ml燒杯中,加25 ml硫酸鐵溶液及25ml水,用玻棒攪拌使氧化亞銅*溶解,以0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至微紅色為終點(diǎn)。
17、同時(shí)吸取50ml水,加與測(cè)樣品時(shí)相同量的堿性酒石酸銅甲、乙液,硫酸鐵溶液及水,按同一方法做試劑空白實(shí)驗(yàn)。
以上內(nèi)容僅供參考,如需了解電熱恒溫水浴鍋請(qǐng)聯(lián)系喆圖客服!
版權(quán)所有©2024上海喆圖科學(xué)儀器有限公司 備案號(hào):滬ICP備14016230號(hào)-5 管理登陸 sitemap.xml 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)