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葡萄糖酸內(nèi)酯操作說明

更新時間:2019-05-20  |  點(diǎn)擊率:1707

        葡萄糖內(nèi)酯,英文名為delta-Gluconolactone,簡稱GDL或內(nèi)酯,是由葡萄糖氧化成葡萄糖酸或其鹽類,經(jīng)純化脫鹽、脫色、濃縮、結(jié)晶而制得。在食品工業(yè)中用作凝固劑、穩(wěn)定劑、酸味劑、保鮮劑和防腐劑,是一種多功能食品添加劑。

        ⒈性狀

葡萄糖酸內(nèi)酯為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,有時略微有些臭味。味道開始甜,后來呈略微酸味。

        ⒉鑒定試驗(yàn)   

(1)葡萄糖酸內(nèi)酯的水溶液(1→50)呈酸性。   

(2)在取本品的水溶液(1→50)1mL,加氯化鐵試液1滴時,呈濃黃色。   

(3)取本品的水溶液(1→50)5mL,加冰醋酸0.7mL和新蒸餾的苯肼1mL,電熱恒溫水浴鍋上加熱30min,冷卻后用玻璃棒摩托內(nèi)壁時,析出結(jié)晶。取出結(jié)晶后,加熱水10mL溶解,加少量的活性炭充分混勻,過濾。冷卻后用玻璃棒摩托內(nèi)壁,取出生成的結(jié)晶,然后用鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥,其熔點(diǎn)約201℃(分解點(diǎn))。   

(4)將葡萄糖酸內(nèi)酯2.5g溶于水至25mL,立即測定其旋光度, 為 =+60~+67°。

        ⒊純度試驗(yàn)   

(1)溶解性 將本品1g溶于10mL水,為無色、透明。   

(2)氯化物 取本品0.5g進(jìn)行氯化物的常規(guī)試驗(yàn)時,其量應(yīng)在0.005mol/L鹽酸0.5mL對應(yīng)量以下。

(3)硫酸鹽 取本品1g,進(jìn)行硫酸鹽的常規(guī)試驗(yàn)時,其量應(yīng)在0.005mol/L硫酸0.5mL的對應(yīng)量以下。   

(4)砷 將本品1g溶于水,定容至10mL,作為檢液進(jìn)行砷常規(guī)試驗(yàn)時,應(yīng)符合要求。   

(5)重金屬 取本品1g,加30mL水溶解,然后加酚酞試液1滴,進(jìn)行重金屬常規(guī)試驗(yàn)時,其量應(yīng)在0.001%以下。   

(6)鈣 將本品1g溶于10mL水,用氨水中和后,加1mL草酸銨試液不混濁。   

(7)鐵 取本品0.5g,加稀硝酸6mL和水溶解,定容至25mL后,依次加過硫酸銨0.05g、硫代硫酸銨試液5mL,混勻時的液色,不應(yīng)比鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL中加稀醋酸6mL定容至25mL,與試樣場合同樣進(jìn)行操作的溶液色深。  

(8)蔗糖或者還原糖 取本品0.5g,加水10mL和稀醋酸2mL,煮沸2min后,冷卻。加碳酸鈉試液5mL,放置5min后,加水定容至20mL,取其液5mL,加裴林試液2mL,煮沸1min時,不生成金黃~紅色的沉淀 。

        ⒋干燥失重   

葡萄糖酸內(nèi)酯在鼓風(fēng)干燥箱105℃下干燥2h;其失重應(yīng)在1%以下。

        ⒌強(qiáng)熱殘留物   

葡萄糖酸內(nèi)酯的強(qiáng)熱殘留物在0.1%以下。

        ⒍定量法

在105℃干燥2h后,稱取約0.3g,溶于0.1mol/L氫氧化鈉溶液30mL中,放置20min。用0.05mol/L硫酸將過剩的堿滴定(指示劑:酚酞試液3滴),其它可用同樣方法進(jìn)行操作。   

0.1mol/L氫氧化鈉溶液1mL=17.81mg C6H10O6

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